Thèse


ETUDE PHYSICO-CHIMIQUE DES ELECTROLYTES
D'HEXAFLUOROPHOSPHATE DE LITHIUM
POUR UNE APPLICATION DANS LA BATTERIE LITHIUM-ION

Audrey MARTINENT
28/09/01


Résumé

Le travail présenté dans ce mémoire, réalisé en collaboration avec Atofina, concerne la caractérisation électrochimique d’électrolytes organiques à base d’hexafluorophosphate de lithium pour une ‘application lithium-ion’. Il a pour premier objectif de comparer le sel de laboratoire LiPF6 Atofina ‘R5’ au sel commercialisé LiPF6 ‘Stella’, provenant de la société japonaise du même nom. Le sel ‘Stella’ répond aux critères de pureté ‘battery-grade’ que se sont imposés les fabricants de composants pour batteries : il contient des quantités d’acide fluorhydrique et d’eau inférieures respectivement à 150 et 20 ppm (mg/ kg de sel). Il est donc pris comme électrolyte de référence pour notre étude.
Ce travail tente également d’établir un lien entre la présence d’impuretés protiques (H2O, HF) au sein de l’électrolyte et les performances électrochimiques de l’électrode carbone-lithium, qui est l’électrode négative de la batterie lithium-ion. Pour ce faire, l’électrolyte ‘battery-grade’ LiPF6 ‘Stella’ 1M + EC-DMC ((1:1) en volume) est volontairement contaminé par de faibles quantités d’eau, respectivement 100, 500 et 1000 ppm (mg/kg de solvant). L'exploitation pratique des résultats de cette étude consiste à trouver une méthodologie applicable dans un contexte industriel, qui permette de valider la qualité ‘battery grade’ d’un sel.
Enfin, cette étude a également pour but de mieux comprendre les phénomènes ayant lieu à l’interface carbone/électrolyte. Pour ce faire, la spectroscopie d’impédance électrochimique a été une technique de choix : elle a permis notamment de modéliser le comportement de l’électrode de carbone au contact de la solution organique LiPF6 1M + EC-DMC par l’intermédiaire de circuits électriques équivalents.

Mots-clés : Batterie lithium-ion, LiPF6, électrode de carbone, passivation, impuretés, eau (H2O), acide fluorhydrique (HF), spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE).

Abstract

This study, which is the fruit of a collaboration with Atofina S.A., consists in the electrochemical characterisation of LiPF6-based organic electrolytes for lithium-ion battery application.
The first goal of the study is to compare two LiPF6 salts from different origin, the first one being the laboratory salt of Atofina S.A. and the second one being the commercialised ‘battery-grade’ salt of the japanese Stella society. A salt is called ‘battery-grade’ when it contains not more than 150 and 20 ppm of hydrofluoric acid and water respectively. As the LiPF6 Stella salt fulfils these criteria, it is chosen as the reference electrolyte for our study.


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